了解公司最新動(dòng)態(tài)
氣相色譜對(duì)黑水纈草揮發(fā)油中乙酸龍腦酯的測(cè)定
發(fā)布時(shí)間：
2018-06-15
目的建立黑水纈草揮發(fā)油中乙酸龍腦酯的含量測(cè)定方法。方法采用氣相色譜法，萘為內(nèi)標(biāo)物，DB-l7毛細(xì)管柱，載氣為氦氣，電子轟擊(EI)離子源檢測(cè)器。結(jié)果在該色譜條件下，乙酸龍腦酯在進(jìn)樣量0.1096～1.7536μg范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，r=0.9996;乙酸龍腦酯的加樣回收率為101.33%，RSD=1.79%。結(jié)論該法能準(zhǔn)確測(cè)定黑水纈草揮發(fā)油中乙酸龍腦酯的含量。
摘要：乙酸龍腦酯是無(wú)色至淡黃色液體或者白色結(jié)晶固體，微溶于水，溶于乙醇，有清涼的松木香氣，并有樟腦似的氣息。乙酸龍腦酯天然存在于冷杉油以及一些松科植物精油中，通常以左旋體存在。
目的建立黑水纈草揮發(fā)油中乙酸龍腦酯的含量測(cè)定方法。方法采用氣相色譜法，萘為內(nèi)標(biāo)物，DB-l7毛細(xì)管柱，載氣為氦氣，電子轟擊(EI)離子源檢測(cè)器。結(jié)果在該色譜條件下，乙酸龍腦酯在進(jìn)樣量0.1096～1.7536μg范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，r=0.9996;乙酸龍腦酯的加樣回收率為101.33%，RSD=1.79%。結(jié)論該法能準(zhǔn)確測(cè)定黑水纈草揮發(fā)油中乙酸龍腦酯的含量。
黑水纈草為敗醬科纈草屬藥用植物，具有安心神、祛風(fēng)濕、行氣血、止痛的功效，主治心神不安，心悸失眠，癲狂，臟躁，風(fēng)濕痹痛，脘腹脹痛，痛經(jīng)，經(jīng)閉，跌打損傷[1～3]。揮發(fā)油成分是黑水纈草重要的藥效物質(zhì)基礎(chǔ)，其中乙酸龍腦酯為纈草屬植物揮發(fā)油中共有的特征性成分，具有鎮(zhèn)靜、鎮(zhèn)痛、抗炎、止瀉等藥理作用[4～6]。王淑梅等[7]對(duì)復(fù)方纈草合劑中乙酸龍腦酯進(jìn)行了定性鑒別。但關(guān)于纈草屬植物揮發(fā)油中乙酸龍腦酯的含量測(cè)定方法未見(jiàn)報(bào)道，本實(shí)驗(yàn)采用氣相色譜法建立了乙酸龍腦酯的含量測(cè)定方法，并對(duì)不同采收時(shí)期黑水纈草揮發(fā)油中乙酸龍腦酯含量進(jìn)行測(cè)定。
1儀器與試藥QP5050A型氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀(日本島津公司);AB-N電子分析天平(梅特勒- 托利多 儀器上海有限公司);微量移液器(大龍醫(yī)療設(shè)備有限公司)。
黑水纈草樣品(采自黑龍江省大興安嶺呼瑪?shù)貐^(qū)，經(jīng)都曉偉教授鑒定為正品);乙酸龍腦酯對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)110759-200303);萘、甲醇為色譜純。
2方法與結(jié)果2.1色譜條件DB-17石英毛細(xì)管柱(30m×0.25mm，0.25μm);載氣為高純度氦氣;流速20ml/min;柱前壓63kPa;初始溫度80℃(保持2min)，以3℃/min的速率升至150℃(保持3min)，接著以10℃/min的速率升至220℃(保持25min);氣化室溫度180℃;電子轟擊(EI)離子源檢測(cè)器，電子能量70eV，加速電壓0.8kPa;檢測(cè)器溫度250℃;分流比為20∶1;質(zhì)量掃描范圍50～500m/z;掃描速度0.5s/dec。
2.2試液的制備2.2.1對(duì)照品溶液的制備精密稱取乙酸龍腦酯對(duì)照品適量，加甲醇制成2.1920mg/ml溶液。
2.2.2內(nèi)標(biāo)溶液的制備精密稱取萘適量，加甲醇制成2.0077mg/ml溶液。
2.2.3供試品溶液的制備稱取黑水纈草藥材適量，按2005版《中國(guó)藥典》附錄XD揮發(fā)油測(cè)定法甲法提取揮發(fā)油，精密吸取黑水纈草揮發(fā)油0.1ml置于25ml容量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)溶液5ml，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。
2.3線性關(guān)系考察精確吸取對(duì)照品溶液0.1，0.2，0.4，0.8，1.6ml，分別置于2ml容量瓶中，各加內(nèi)標(biāo)溶液0.4ml，用甲醇稀釋至刻度。分別精密吸取1μl，注入氣相色譜儀測(cè)定，由對(duì)照品進(jìn)樣量與對(duì)照品/內(nèi)標(biāo)峰面積之比值進(jìn)行回歸，得標(biāo)準(zhǔn)曲線:Y=0.4065X-0.0011，r=0.9996(n=5)。結(jié)果表明乙酸龍腦酯進(jìn)樣量在0.1096～1.7536μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。
2.4精密度實(shí)驗(yàn)取線性實(shí)驗(yàn)項(xiàng)下第3點(diǎn)對(duì)照品溶液連續(xù)進(jìn)樣6次，計(jì)算對(duì)照品與內(nèi)標(biāo)峰面積之比的平均值為1.1543，RSD=0.69%。
2.5重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)對(duì)同一批樣品從取樣開(kāi)始重復(fù)測(cè)5次，測(cè)定平均含量為0.1382g/ml，RSD=2.04%。
2.6穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)精密吸取供試品溶液1μl，進(jìn)樣測(cè)定，記錄樣品與內(nèi)標(biāo)峰面積之比值，每隔1h測(cè)1次，6h內(nèi)7次測(cè)定平均含量為0.1404g/ml，RSD=0.91%。
2.7加樣回收率實(shí)驗(yàn)精密吸取已知含量的樣品5份，各加入一定量的乙酸龍腦酯，測(cè)定并計(jì)算加樣回收率。
2.8樣品測(cè)定取黑水纈草不同采收時(shí)期樣品5批，按供試品溶液制備項(xiàng)下平行制備5份樣品溶液，每份樣品進(jìn)樣1μl，測(cè)定乙酸龍腦酯含量。
3結(jié)論該方法采用萘為內(nèi)標(biāo)物，靈敏、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，能夠準(zhǔn)確測(cè)定黑水纈草揮發(fā)油中乙酸龍腦酯的含量，可用于黑水纈草藥材的品質(zhì)評(píng)價(jià)。
從樣品測(cè)定結(jié)果可以看出，不同采收時(shí)期樣品揮發(fā)油中乙酸龍腦酯含量略有差異，果熟期達(dá)到最高值，枯萎期含量有所下降。故若以乙酸龍腦酯含量為定量指標(biāo)來(lái)評(píng)價(jià)黑水纈草揮發(fā)油，應(yīng)以果熟期采收為最佳。
(來(lái)源：中國(guó)化工儀器網(wǎng))
上一頁(yè)：
了解新產(chǎn)品咨詢及行業(yè)動(dòng)態(tài)，請(qǐng)掃碼關(guān)注